-
本人用硫酸二甲酯甲基化 ,类似文献报道说用溶剂DMF,碱性 用碳酸钾,请问硫酸二甲酯和底物及碱 三者的比例大概多少?温度设多少?各位高手,还有关于该反应要注意哪些问题?多谢了。。。,什么都不加。就加硫酸二甲酯就好了
个人观点 仅供参考
2013年06月21日发布人:hero_b
-
本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
-
新柱子进了一批样品后发现柱子上残留了很多的邻苯二甲酸酯,卸掉柱子放在另一台气相上FID检测后确定是柱子上的残留,
求高手指点如何有效的除掉这些残留物,用得是TR-5MS的弱极性柱子,设一个老化色谱柱的程序,如40度-10度/分-300度
2010年06月26日发布人:lovesci
-
[size=2]相关检测项目:
miinstrument pf
我用INNOWAX柱子,分离丁酮和甲醇、异丙酯,分不开,我用的条件是:50保持5min,2.0度/min升至60度,再以10度/min升至150度,保持2分钟,分流
2015年08月27日发布人:夜猫子
-
[size=2]偶氮二甲酰胺是AZO物质吗?使用什么色谱柱检测啊,我使用DB-5和DB-WAX都没有找到峰。由于这个物质没有NIST标准谱图,我根据结构及断裂原理推出特征离子是116,72,44可以就是找不到峰,是我选择的离子不对还是色谱
2015年10月24日发布人:华佗
-
[size=2][color=Black][b]
我在文献上看到是用过滤。但我用小滤器过滤后,发现滤膜完全被腐蚀了!再用二甲亚枫直接滴在滤膜上,半分钟左右滤膜完全腐蚀。如果是用磨沙漏斗的话,
10ml怎能滤(文章上也是滤10ml,不知
2012年10月07日发布人:qianqin1977
-
本人需要分析N-苄基2,3-吡啶二甲酰亚胺的检测,哪位高手能指点一下,不胜感激。
[[i] 本帖最后由 miracle 于 2010-12-20 23:21 编辑 [/i]],用适合分析含氮化合物或极性大的柱子分析吧,普通柱可能拖尾
2010年12月22日发布人:ldh1978
-
丁二酸二甲酯合成之后,也萃取过了。然后加了无水硫酸镁干燥,然后过滤。请教一下过滤时候用什么漏斗?普通漏斗还是布氏漏斗?谢谢,最好是布氏漏斗抽滤,速度会比较快
用普通漏斗要等很久,如果你时间很充裕的话,可以采用,你是醇酸直接合成的吗
2014年06月22日发布人:风往尘香
-
哪位高手做过甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)的除水?请多指教。先谢下了~,干燥器 呵呵,就直接放在干燥器中?,建议蒸馏提纯啊,我们做ATRP都这么弄的啊,减压蒸馏试试,1、简单的方法就是过碱性氧化铝柱子,方便,效果一般;
2、用
2014年02月18日发布人:ass
-
用LC-MS做茉莉酸甲酯,15分钟左右能出峰,但是做水杨酸甲酯的时候在柱中好像没有保留,不到一分钟就出峰了,我用不同浓度做了下,发现确实是没保留。文献上说水杨酸甲酯会在茉莉酸甲酯前面出峰,但也不会那么快出峰,请问下高手有什么解决办法没
2009年12月31日发布人:xiari_tea